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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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一般方法难以分离异丙醇-水形成的共沸体系,故选用乙二醇为萃取剂,采取连续萃取精馏的方法应用Aspen Plus软件模拟其分离过程并进行分析。萃取精馏塔的初始参数为物料进料流率4 800 kmol/h、n(异丙醇)∶n(水)=3∶2,理论塔板数26块、物料进料位置为第16块塔板、最小回流比1.4、萃取剂进料位置为第4块塔板,可分离得到质量分数为99.5%的异丙醇,再用Aspen Plus中Model Analysis Tools模块的灵敏度分析对实验进行模拟优化,优化结果为理论塔板数28块、物料进料位置第17块塔板、最小回流比1.5、萃取剂进料位置第4块塔板,优化后异丙醇的质量分数可达到99.8%。 相似文献
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利用低温液相沉淀法制备BiOI/ZIF-8复合光催化剂,同时研究ZIF-8复合量对催化活性和反应动力学的影响,采用X射线衍射(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM)、紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)等研究手段对样品进行表征.通过在可见光下降解甲基橙(MO),对其光催化性能进行评价.结果 表明,BiOI/ZIF-8复合光催化剂具有较好的光催化性能,并且当复合量为3%时复合材料光催化降解性能最好,可见光照射60 min后对质量浓度为40 mg/L的MO溶液的降解率达到99.5%. 相似文献
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采用ETAG 004:2013《外墙外保温薄抹灰系统欧洲技术认证指南》中规定的静态泡沫块法,测试在单位面积上使用不同数量锚栓的岩棉板外保温系统的抗风压性能。通过试验可以得出:在混凝土墙体上单纯采用敲击式锚栓锚固岩棉板外保温系统时,拉伸强度可达12.9 k Pa;单位面积增加锚栓的使用量可以提高系统的抗拉承载力,但在不同条件下增加相同数量锚栓对系统抗风载能力提高的程度不同;在普通混凝土墙中,单纯锚固岩棉板保温系统破坏时,单个锚栓承载力平均值的最大值约为其拉拔承载力的50.3%。 相似文献
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针对铜冶炼工艺的特点,从门架式堆取料机对前后工序衔接、结构、原理出发,介绍了其在熔炼炉系统和吹炼炉系统中的应用情况。经过试生产期的生产实践证明,门架式堆取料机具有场地利用率高、取料量大,自动化程度高和安全环保等优点。 相似文献
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李鑫祥 刘龙祥 蒋伟 任杰 王宏伟 范功涛 曹喜光 胡新荣 张岳 王俊文 郝子锐 姜炳 王小鹤 胡继峰 王金成 王德鑫 张苏雅拉吐 刘应都 麻旭 马春旺 王玉廷 安振东 何健军 苏俊 张立勇 《核技术》2020,43(8):86-94
脉冲高度权重技术是利用C_6D_6探测器测量中子俘获截面的一种数据处理方法。在中国散裂中子源(China Spallation Neutron Source,CSNS)的反角白光中子源(Back-n)靶站上,通过测量金靶(~(197)Au)的中子俘获截面,验证了该方法的可靠性。首先利用Geant4蒙特卡罗程序模拟给出了不同靶条件下的探测器效率,脉冲高度权重函数等基本项,使得加权后的探测器效率与γ能量成正比。然后通过实验测量了~(197)Au中子俘获截面。结果表明:测量获得的中子俘获截面数据和ENDF/B-VⅢ.0评价数据相符合,同时发现随着实验靶尺寸的不同和质子束功率的增加,会使得实验本底的扣除误差越来越大。 相似文献
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Bo Wang Edison Huixiang Ang Yang Yang Yufei Zhang Hongbo Geng Minghui Ye Cheng Chao Li 《Advanced functional materials》2020,30(28)
Orthorhombic molybdenum trioxide (MoO3) is one of the most promising anode materials for sodium‐ion batteries because of its rich chemistry associated with multiple valence states and intriguing layered structure. However, MoO3 still suffers from the low rate capability and poor cycle induced by pulverization during de/sodiation. An ingenious two‐step synthesis strategy to fine tune the layer structure of MoO3 targeting stable and fast sodium ionic diffusion channels is reported here. By integrating partially reduction and organic molecule intercalation methodologies, the interlayer spacing of MoO3 is remarkably enlarged to 10.40 Å and the layer structural integration are reinforced by dimercapto groups of bismuththiol molecules. Comprehensive characterizations and density functional theory calculations prove that the intercalated bismuththiol (DMcT) molecules substantially enhanced electronic conductivity and effectively shield the electrostatic interaction between Na+ and the MoO3 host by conjugated double bond, resulting in improved Na+ insertion/extraction kinetics. Benefiting from these features, the newly devised layered MoO3 electrode achieves excellent long‐term cycling stability and outstanding rate performance. These achievements are of vital significance for the preparation of sodium‐ion battery anode materials with high‐rate capability and long cycling life using intercalation chemistry. 相似文献